LC-MS/MS法同时测定兔血浆中甲硝唑和盐酸克林霉素的浓度

作者:闫虹; 于佳楠; 邸欣; 王鑫; 刘诗雯; 刘有平
来源:沈阳药科大学学报, 2021, 38(12): 1272-1278.
DOI:10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2020.0366

摘要

目的建立同时测定兔体内血浆中甲硝唑和克林霉素浓度的LC-MS/MS法,并进行方法学验证,然后应用于兔体内药动学研究。方法本试验采用LC-MS/MS法同时测定阴道给予兔复方甲硝唑原位凝胶后血浆中甲硝唑和克林霉素的浓度。采用液-液萃取法对血浆样品进行前处理,色谱柱为Thermo C18 column (10 mm×4.6 mm, 5μm),流动相:0.05%甲酸-乙腈(V∶V=30∶70),等度洗脱,流速为0.2 mL·min-1。质谱条件为ESI源,扫描方式为选择反应监测,正离子模式,定量分析的离子反应对分别为甲硝唑:m/z 172→128(15 eV),克林霉素:m/z 425→126(21 eV),替硝唑(内标):m/z 248→121.1(21 eV)。结果甲硝唑和克林霉素的线性范围分别在25~1 500μg·L-1(r=0.993 2)和50~3 000μg·L-1(r=0.992 0)内线性关系良好,两者定量下限分别为25μg·L-1和50μg·L-1,准确度(RE)均在-5.7%~3.7%之间,日内、日间精密度(RSD)均小于6.9%,提取回收率均在86.0%~101.1%之间。结论该方法专属性强、准确性好、灵敏度高,可用来同时测定甲硝唑和克林霉素的血药浓度,为探讨复方甲硝唑原位凝胶在兔体内的药动学行为提供依据。