环境土壤样品微波消解及钚的ICP-MS测量

作者:徐辉; 马特奇; 李冬梅; 占佳; 王耀芹; 王邦达; 王毅*
来源:原子能科学技术, 2019, 53(04): 603-610.

摘要

钚是环境放射性污染调查和核事故应急监测重点关注的污染核素,土壤样品中钚的定量分析包括样品消解、化学分离和仪器测量等3个步骤。为缩短样品消解时间、提高化学分离效率,对土壤样品微波消解和钚的阴离子交换分离进行了研究,建立了微波消解-阴离子交换分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量-同位素稀释法定量分析污染土壤样品中239Pu的流程。以6 mol/L盐酸为浸取试剂,在浸取液体积与土壤质量之比为4∶1~5∶1 mL/g时,5 g土壤样品中239Pu的加标回收率大于99%。以氢氟酸、硝酸和盐酸的混酸为消解试剂,在氢氟酸浓度为13.2 mol/L时,1 g土壤样品中239Pu的加标回收率大于94%。用所建流程测得的IAEA-375土壤标准样品中239Pu的含量与参考值无显著差异,该流程对1 g土壤样品中239Pu的检出限为84 mBq/kg。