超高压液相色谱-串联质谱法测定奶粉中抗吸虫药物残留

作者:杨帆; 张晓梅; 阎炳; 杨卫海; 孙静文; 李梓昱; 黄玲利; 张鸿伟*; 徐杰*
来源:Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2023, 51(10): 1685-1695.
DOI:10.19756/j.issn.0253-3820.231067

摘要

建立了超高压液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定牛奶粉中常见抗吸虫药物(氯氰碘柳胺、硝碘酚腈、碘醚柳胺和三氯苯达唑)残留的方法。样品中药物残留经乙腈提取、Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化、Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(50 mm×3.0 mm, 1.6μm)分离,在电喷雾离子源负离子多反应监测模式(Multiple reaction monitoring, MRM)下采用质谱测定,外标法定量。本方法检测抗吸虫药物残留的线性浓度范围为1.0~100.0μg/L,相关系数(r)均大于0.997,方法的检出限为0.58~1.10μg/kg,定量限为2.61~4.95μg/kg。在5.0、50.0和80.0μg/kg的空白基质加标水平下,平均回收率为93.2%~105.3%,日间相对标准偏差(Inter-relative standard deviations, Inter-RSDs)为2.8%~9.3%。本方法具有通量高、灵敏准确和精密度好等优点,可用于奶粉中抗吸虫药物的日常检测和监控监测。

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