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摘要
目的：建立小儿咽扁颗粒中山银花的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检查方法，打击中药制剂中金银花的掺假行为。方法：采用薄层色谱(TLC)法，以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分，以三氯甲烷-甲醇-水(6∶4∶1)为展开剂，快速筛查小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花；采用HPLC-ELSD法鉴别小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花，选择Sun Fire?C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱，流动相为乙腈-水，梯度洗脱，流速1 mL·min-1，柱温30℃，进样量10μL；采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)法进行确证，选择Thermo Hypersil GOLD aQ C18(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1，柱温30℃，质谱使用电喷雾离子源，负离子模式下检测。结果：TLC法检测结果显示，34批样品中共有8家企业生产的16批次样品疑似检出灰毡毛忍冬皂苷乙；HPLC-ELSD法的验证结果与TLC法一致，小儿咽扁颗粒中金银花掺伪山银花5%及以上即可检出；16批次检出灰毡毛忍冬皂苷乙样品均得到HPLC-MS法确证。结论：所建系列方法专属性好，灵敏度高，简便、快捷，为打击金银花掺伪提供了有力的技术支撑。
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单位江西省药品检验检测研究院; 中国食品药品检定研究院; 江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心
