超高效液相色谱-飞行时间质谱测定牛奶中9种真菌毒素

作者：李玮^*; 艾连峰; 马育松; 陈瑞春; 郭春海

来源：分析科学学报, 2019, 35(05): 675-678.

DOI：10.13526/j.issn.1006-6144.2019.05.027

• 超高效液相色谱-三重四极杆-飞行时间质谱
• 牛奶
• 真菌毒素
• 筛查

建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF MS)测定牛奶中9种真菌毒素的分析方法。样品用1%乙酸乙腈提取、QuEChERS净化粉净化。采用proroshell 120 EC-C18柱分离,以5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-10%甲醇/5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-90%甲醇为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离,以正、负离子测定。根据9种毒素的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用MasterView软件实现定性检索。方法在1～2 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数>0.99,定量限为1～20μg/kg;方法加标回收率在60.5%～105.3%之间,相对标准偏差为2.3%～10.1%。