3,4-二硝基吡唑纯度的高效液相色谱分析方法

作者：刘圆圆; 许建新; 王建龙; 陈芳; 陈丽珍; 曹端林

来源：含能材料, 2018, 26(02): 173-177.

• 3,4-二硝基吡唑
• 3-硝基吡唑
• 1,3-二硝基吡唑
• 高效液相色谱法(HPLC)
• 外标法

为准确测定3,4-二硝基吡唑产品的纯度,建立了3,4-二硝基吡唑及其合成过程中可能存在的杂质(3-硝基吡唑、1,3-二硝基吡唑)的高效液相色谱分析方法。讨论了不同流动相体系、流动相比例、流速等条件对3,4-二硝基吡唑高效液相色谱分离效果的影响。采用外标法进行定量分析。结果表明,得出最优的色谱条件为:Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长260 nm,流动相为乙腈/0.1%乙酸水=35∶65(V/V),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,进样量10μL。在上述色谱条件下,3-硝基吡唑、3,4-二硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑的保留因子分别为0.41、1.20、1.52,3-硝基吡唑和3,4-二硝基吡唑间的分离度为9.42,3-硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑间的分离度为3.16。3,4-二硝基吡唑线性范围为5500 mg·L-1,3-硝基吡唑的线性范围为5250 mg·L-1,1,3-二硝基吡唑的线性范围为5250 mg·L-1。在此范围内,三种化合物的检测限分别为1.19,0.60,1.04 mg·L-1,相对标准偏差为1.39%2.08%,加标回收率为95.29%103.43%。

• 单位
  中北大学; 甘肃银光化学工业集团有限公司