烧结熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中主次组分

作者：常利民; 祁巍; 王雪红

来源：冶金分析, 2020, 40(01): 51-55.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010842

• X射线荧光光谱法
• 熔融制样
• 硅铁
• 烧结
• 碳酸锂
• 铁合金
• 主次组分

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)分析铁合金化学成分,关键技术是样品预氧化,以有效避免铂-金坩埚受到腐蚀。试验采用烧结原理,使硅铁样品与氧化剂反应生成多晶体,随后升高温度彻底氧化硅铁样品,最后熔融成玻璃片,彻底解决了铁合金腐蚀铂-金坩埚问题。探讨了氧化剂、烧结温度与时间、脱模剂等条件对熔片的影响。结果表明,采用碳酸锂作氧化剂,烧结温度为700℃,保温60min,彻底氧化温度800℃,保温30min,在1 050℃熔融15min制得的玻璃片光滑、均匀,能够满足XRF测定要求。对同一硅铁标准样品进行精密度考察,硅、锰、磷、铝、钙测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.31%～2.0%之间;采用实验方法对4个硅铁标准样品进行分析,测定结果与认定值相符,能满足硅铁中各成分的检测要求。

• 单位
  宁波钢铁有限公司