复合层析柱净化-气相色谱-负化学源质谱法测定海洋沉积物中多溴联苯醚

作者：董婧妍; 宋素平; 孙秀梅^*; 金衍健; 郝青; 朱剑; 李铁军

来源：色谱, 2023, 41(06): 535-542.

• 气相色谱-负化学源质谱
• 多溴联苯醚
• 沉积物
• 复合层析柱净化

采用去活硅胶-酸化硅胶-去活硅胶-弗罗里硅土-无水硫酸钠填装的复合层析柱，结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)对海洋沉积物样品中的13种多溴联苯醚(PBDEs)进行分析检测。样品用正己烷-二氯甲烷(3∶1, v/v)混合溶剂进行超声提取，提取液经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1, v/v)混合溶剂洗脱后，利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。对比分析了复合层析柱中不同填料、不同洗脱剂以及不同洗脱体积对PBDEs净化效果的影响，并对GC-NCI/MS分析条件进行优化处理。最终13种PBDEs在0.1～20μg/L内线性关系良好，相关系数(r2)>0.995(BED-209,r2>0.99),定量限(S/N=10)为0.002～0.126μg/kg。以海洋沉积物样品为基质，13种PBDEs在0.2、1.0、4.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为85.3%～101.3%、84.8%～113.6%、86.3%～94.7%,相对标准偏差分别为4.4%～14.0%、0.4%～4.9%、1.9%～6.6%。结果表明，该方法的灵敏度和准确度高，精密度良好。应用本方法对所采集的海洋沉积物样品进行分析检测，结果显示13种PBDEs均有不同程度的检出，其中BDE-209含量较高，最高达60.49μg/kg。实际样品检测结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PBDEs的准确定性定量分析。

• 单位
  浙江海洋大学; 浙江省海洋水产研究所