基于多壁碳纳米管和聚十六烷基三甲基溴化铵修饰玻碳电极的电化学法快速测定水和土壤中双酚A的含量

作者：李丹莹; 黄象金; 韦寿莲^*

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(07): 803-810.

• 双酚A
• 多壁碳纳米管
• 聚十六烷基三甲基溴化铵
• 电化学法

基于多壁碳纳米管(MWCNTs)和聚十六烷基三甲基溴化铵(p-CTAB)的高导电性、高增敏性，制备了MWCNTs、p-CTAB修饰的玻碳电极(GCE),将其作为工作电极(MWCNTs/p-CTAB/GCE),用于快速测定水和土壤中双酚A(BPA)的含量。以GCE为工作电极，采用循环伏安法(CV)对0.5 g·L-1 CTAB溶液扫描20圈，得到p-CTAB修饰的GCE(p-CTAB/GCE);吸取1.96 g·L-1 MWCNTs标准溶液5μL,滴涂在p-CTAB/GCE表面，干燥后得到MWCNTs/p-CTAB/GCE。水样经过滤，分取2 mL与0.3 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0) 8 mL混匀后待测；土壤样品25 g经风干、研磨、过筛后，用乙醇50 mL提取两次，浓缩至约1 mL,用无水乙醇定容至10 mL,分取2 mL与0.3 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0) 8 mL混匀后待测。以MWCNTs/p-CTAB/GCE为工作电极，钛棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，设置搅拌速率为800 r·min-1,于0.2 V富集待测样品溶液中的BPA 150 s,采用差分脉冲伏安法(DPV)测定BPA的含量。扫描电子显微镜表征结果显示，MWCNTs/p-CTAB/GCE表面呈多孔空隙和多孔网状结构。以DPV、CV和电化学阻抗谱法考察了BPA在MWCNTs/p-CTAB/GCE上的电化学行为，结果表明BPA在该电极上的电化学氧化反应是一个受吸附控制的不可逆反应，BPA的浓度在0.08～20μmol·L-1内与其对应的氧化峰电流呈线性关系，检出限为0.02μmol·L-1。用同一支MWCNTs/p-CTAB/GCE重复测定BPA标准溶液10次，测定值的相对标准偏差为5.0%。对实际样品进行加标回收试验，BPA的回收率为82.0%～106%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%～8.1%。

• 单位
  肇庆学院