HPLC-MS/MS法同时测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛的浓度

作者：谢焕山; 卢浩扬; 倪晓佳; 陈雨晴; 陈宏镇; 尚德为; 温预关^*

来源：中国临床药理学杂志, 2019, 35(03): 283-286.

DOI：10.13699/j.cnki.1001-6821.2019.03.025

• 文拉法辛
• O-去甲基文拉法辛
• 液质联用法
• 治疗药物监测

目的建立可同时快速测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛质量浓度的方法。方法以乙腈为沉淀剂,经蛋白沉淀法处理,进高效液相串联质谱系统(HPLC-MS/MS)分析,色谱柱:Agilent XDB C18(4. 6 mm×50 mm,1. 8μm),流动相:甲醇-水(90∶10,v/v,含2 mmo L·L-1甲酸铵),流速:0. 7mL·min-1,柱温:35℃,进样量:1μL,电喷雾电离,用多反应监测模式,定量分析离子对分别为m/z 278. 15→m/z 58. 20(文拉法辛)、m/z 284. 15→m/z 58. 20(文拉法辛-D6)、m/z 264. 10→m/z 58. 10(O-去甲基文拉法辛)、m/z 270. 10→m/z 58. 10(O-去甲基文拉法辛-D6)。结果文拉法辛标准曲线方程为y=1. 55x+1. 62×10-4(r=0. 999 7),线性范围为4～400 ng·mL-1; O-去甲基文拉法辛标准曲线方程为y=1. 42x-3. 61×10-2(r=0. 999 5),线性范围为20～2000 ng·mL-1。除文拉法辛定量下限批间精密度为15. 33%外,其余批间和批内精密度均在0. 83%～8. 73%,准确度均在97. 36%～101. 8%,平均提取回收率均大于95. 67%,稳定性好。结论本方法样品处理简便,灵敏度高,专属性强,适用于文拉法辛和O-去甲基文拉法辛的血药浓度监测。

• 单位
  广州市惠爱医院; 广州医科大学