本发明公开了一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法,具体步骤如下:以六水硝酸镍和六水硝酸钴为镍源和钴源,以合适比例的去离子水和甲醇为溶剂,先采用水热法合成草酸镍钴前驱体纳米片,然后与硒粉混合并在管式炉中于氩气中煅烧,得到镍钴硒化物纳米片材料。本发明制得的二元镍钴硒化物纳米片材料比表面积较大,导电性较高,用作析氧反应的电催化材料时,极大改善了电化学性能。