高效液相色谱法测定膦甲酸钠有关物质

作者：陈明; 王姗姗; 乔戈; 李苗^*

来源：医药导报, 2023, 42(12): 1830-1834.

• 膦甲酸钠
• 高效液相色谱法
• 有关物质

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定膦甲酸钠有关物质。方法 采用CAPCELL PAK C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以混合溶液[取无水硫酸钠1.42 g,加冰醋酸3 mL与0.1 mol·L-1焦磷酸钠溶液6 mL,加水1 000 mL使溶解，作为溶液A;取无水硫酸钠1.42 g,加无水醋酸钠4.2 g与0.1 mol·L-1焦磷酸钠溶液6 mL,加水1 000 mL使溶解，作为溶液B;取溶液A-溶液B(70:30)混合溶液(pH值约为4.4)1 000 mL,加四己基硫酸氢铵0.25 g,振摇使溶解，加甲醇100 mL,摇匀]为流动相，流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为230 nm,进样量为50μL。结果 膦甲酸钠峰、杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰及其他单个杂质峰均能有效分离，膦甲酸钠的线性范围为5～248μg·mL-1 (r=0.999 9),杂质Ⅱ的线性范围为1.6～9.1μg·mL-1 (r=0.999 9);膦甲酸钠与杂质Ⅱ的检出限分别为23和62 ng(S/N=3);采用加样回收法，杂质Ⅰ平均回收率为100.8%,RSD=2.0%(n=6);杂质Ⅱ平均回收率为98.6%,RSD=2.7%(n=12)。结论 该方法操作简便，结果准确，可用于膦甲酸钠有关物质检查。

• 单位
  武汉药品医疗器械检验所