磷铁渣高温活化浸出-沉淀法制备电池级FePO_(4)的工艺及应用

作者：袁明哲; 秦安瑞; 周桂民; 陈秋霖; 袁亚杰; 姚耀春^*; 李银^*

来源：化工进展, 2023, 1-15.

DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2023-1067

• 磷铁渣
• 活化
• 浸出
• 沉淀法
• 电池级磷酸铁

磷铁渣是黄磷生产的副产物之一，化学性质稳定，常作为固体废物处理，不仅污染环境也消耗了大量人力物力。如何合理利用磷铁渣中铁(Fe)、磷(P)元素是磷化工企业必须解决的问题。以磷铁渣制备磷酸铁(FePO4)的传统技术存在能耗大、副产物安全隐患大、难以实现工业化生产等缺点。有鉴于此，本文采用磷铁渣、磷酸、盐酸、氨水为原料，通过高温活化浸出-沉淀法相结合的方法制备了电池级FePO4。在高温活化浸出阶段，探究了浸出时间、浸出温度、盐酸浓度、液固比与磷铁渣浸出率的关联规律。并研究了反应温度、时间、pH值、投料比等条件对制备FePO4性能的影响。对浸出液中Fe、P元素浓度和FePO4晶体结构、形貌和粒度进行了分析。实验结果表明，磷铁渣浸出的最佳条件是：浸出时间3 h、浸出温度90℃、盐酸浓度5.5 mol/L、液固比20:1，在此浸出条件下Fe元素浸出率可达93.55%、P元素浸出率可达82.21%，固体渣浸出率可达90.06%。沉淀反应过程的最佳条件为：反应温度70℃、反应时间2 h、反应pH=1.2、Fe/P投料比为1:1，此条件制备的磷酸铁(FePO4)材料结晶度高，形貌均匀，分散性好，一次粒径为100～200 nm，铁磷比为0.97，杂质含量完全符合行业标准。以此合成的磷酸铁锂(LiFePO4)正极材料电化学性能较好，在1 C倍率下，放电比容量可达到151.62 mAh/g，表明所制备的FePO4完全满足LiFePO4正极材料前驱体的要求。

• 单位
  昆明理工大学