以大孔氨基二氧化硅为支撑基质,使用一锅法合成了分散性良好的UiO-67@SiO2核-壳微球,通过调节反应物前驱体的浓度,金属有机骨架材料(MOF)能够进入孔中并形成单分散的复合微球。将UiO-67@SiO2核-壳微球用作高效液相色谱固定相,能有效分离苯酚、苯胺、多环芳烃。通过对苯胺分离探讨,发现其呈现出了典型的反相色谱保留机理。提供了一种在大孔硅胶上负载MOF的简便方法,对疏水(苯胺、多环芳烃)和亲水(苯酚)化合物有着良好的分离效果。