以二钼酸铵为原料,采用水溶-蒸发浓缩脱氨-冷却结晶法制备了七钼酸铵。考察了浓缩程度对结晶产物的影响,研究了浓缩液密度、降温速率、养晶时间和搅拌速率对七钼酸铵粒度及形貌的影响。结果表明:二钼酸铵水溶后,通过蒸发浓缩-冷却结晶法可以制备得到物相单一的七钼酸铵晶体;冷却结晶过程控制浓缩液密度1.38 g/cm3左右、降温速率30℃/h、养晶时间1 h、搅拌速率150 r/min、冷却终温22℃下可得到形貌完整、平均粒度为337.649μm的棱柱状七钼酸铵晶体。