采用液相色谱—串联质谱法建立了蔬菜和水果中丁酰肼残留量的分析方法。样品中的丁酰肼在碱性条件下水解成二甲基联氨,经蒸馏、衍生后用正己烷提取,液相色谱—串联质谱法检测和确证,外标法定量。结果表明:丁酰肼在5~100μg/L范围内线性良好,回收率为77%~101%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好的特点,更适合样品中低残留的检测。