液相色谱-质谱联用测定富马酸喹硫平中N,N-二甲基苯胺

作者：梁键谋; 傅聪; 陈悦

来源：医药导报, 2017, 36(03): 317-320.

• 喹硫平,富马酸
• N,N-二甲基苯胺
• 基因毒性
• 液质联用

目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)法测定富马酸喹硫平中基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺的含量。方法采用色谱柱Waters ACQUITY UPLC CSHTMPhenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相A为缓冲液-甲醇(900∶100),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1;柱温为50℃;采用Ultimate 3000 HPLC-AB Science 4000QTrap三重四级杆串联离子阱液质联用仪和Multiple Reaction Monitoring(MRM)模式二级质谱MS/MS(ESI源)检测,正离子模式采集数据。结果 N,N-二甲基苯胺在0.48.0 ng范围内与峰面积呈良好线性关系,线性方程为Y=3.58×106X+607(r=0.999 3);检测限为0.2 ng;定量限为0.4 ng;平均加样回收率103.3%,RSD=4.3%(n=9)。结论该方法简便准确,可用于富马酸喹硫平中N,N-二甲基苯胺的检测。

• 单位
  浙江医药高等专科学校; 浙江省食品药品检验研究院