本发明涉及一种Co/C/MOS复合微波吸收材料的制备方法,主要是解决现有吸波材料存在制备方法复杂、条件严苛、成本高和材料密度偏大、厚度高以及吸收带宽较窄等问题,利用表面活性剂构筑胶囊结构的Co-MOF-74@S-MOFs,再热解这类双MOFs获得异质结构的Co/C/MOS复合微波吸收材料。本发明制备的微波吸收材料密度小,厚度薄下吸收强度高、有效吸收带宽较宽,并且具有良好的物理化学性能和机械加工性能,制备工艺简便,适合大规模批量生产。