布洛芬原料药中残留有机溶剂和微量金属杂质的检测研究

作者：王梅; 郑晖

来源：药物分析杂志, 2012, (07): 1209-1213.

• 气相色谱法
• 顶空采样
• 残留溶剂
• 微波消解
• 石墨炉原子吸收分光光度法
• 布洛芬
• 金属杂质
• 铝
• 钴
• 镍 gas chromatography
• headspace sampling
• residual solvents
• GF-AAS
• microwave digestion
• ibuprofen
• elemental impurity
• Al
• Co
• Ni

目的:针对布洛芬的生产工艺,建立原料药中残留有机溶剂(二氯甲烷、乙醇)和微量金属杂质(铝、钴、镍)的检测方法。方法:残留溶剂采用顶空毛细管气相色谱法,使用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,膜厚3.0μm),载气为氮气,检测器采用FID,柱温采用程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间60 min,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;金属杂质采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定,通过石墨炉程序升温进行测定。结果:在残留溶剂的测定中,两待测组分之间的分离度为6.3,在测定浓度范围内r分别为0.9999和0.9998,检测限分别为0.2μg.g-1和2μg.g-1,加样回收率分别为101.1%和101.0%。在3种金属杂质的测定中,检测限分别为5 ng.g-1、5 ng.g-1和10 ng.g-1;在测定浓度范围内,r分别为0.9996,0.9993,0.9998;3种待测元素的加样回收率均大于90.0%;结论:测定方法准确可靠,灵敏度高,适用于布洛芬原料药中残留溶剂和微量金属杂质的分析检测。