ASE正交优化-双柱双ECD气相色谱测定土壤中10种硝基苯类化合物和8种有机氯农药

作者：马超云; 王钊; 谢焱鑫; 刘可; 李立中; 李思阳

来源：分析仪器, 2023, (04): 29-35.

• ASE正交优化
• 硝基苯类化合物
• 有机氯农药
• 土壤

基于双柱定性，建立了气相色谱法同时测定土壤中10种硝基苯类化合物和8种有机氯农药分析方法。优化了萃取、净化前处理条件，对比分析了不同进样模式下DDT的降解率。土壤样品在压力为10 MPa、温度为80℃、萃取时间为10 min条件下，经丙酮/正己烷（体积比1:1）混合溶液循环萃取3次后，萃取液过硅酸镁SPE小柱净化，经正己烷/丙酮混合溶液（体积比3:1）洗脱，洗脱液氮吹浓缩至1.0 mL，脉冲进样（压力为10 psi）分析，双柱定性，外标法定量。18种待测物质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法检出限（3.143 s）为0.02～0.5μg/kg。按标准加入法对空白样品进行回收试验，回收率在84.0%～116%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于等于15.8%；方法用于稻田、蔬菜地、大豆地、茶园4种不同类型土壤样品分析，8种有机氯农药部分检出，含量为1.00～20.9μg/kg。