重铬酸钾氧化-硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷

作者：万双; 刘天一

来源：冶金分析, 2022, 42(10): 70-76.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011764

• 重铬酸钾
• 硫酸亚铁铵返滴定法
• 铜闪速冶炼烟尘
• 砷

准确测定铜闪速冶炼烟尘中的砷对于炉前配料的计算和生产控制具有重要的作用。采用硝酸-氯酸钾饱和溶液、氟化铵溶液、高氯酸溶解样品，再用硫酸(1+1)驱除硝酸后，在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂，用次亚磷酸钠把溶液中的砷离子还原为单质砷，过滤分离其他杂质。以过量的重铬酸钾标准滴定溶液溶解单质砷，以N-苯代邻氨基苯甲酸溶液为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾标准滴定溶液，建立了硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷的方法。采用次亚磷酸钠将溶液中的砷还原为单质砷沉淀时，可能会有部分砷因未被还原而被过滤到溶液中，试验考察了滤液中残存的砷量对砷测定结果的影响。研究表明，滤液中砷的质量分数小于0.01%,相对于样品中的砷可以忽略不计。共存元素的干扰试验表明，样品中共存的铜、铅、铁、锌等元素对砷测定的影响可忽略不计。将实验方法应用于测定3个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷，并进行加标回收试验，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.35%～2.6%之间，加标回收率在99%～101%之间。采用实验方法测定2个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷，测定结果与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符。

• 单位
  阳谷祥光铜业有限公司