N,N-二甲基氨基甲烷二膦酸的合成及晶体结构

作者：曾明敏; 顾冬; 姚成

来源：化学世界, 2006, (12): 737-739+729.

DOI：10.19500/j.cnki.0367-6358.2006.12.009

• 氨基甲烷
• 有机膦酸
• 合成
• 晶体结构 amino methane
• organic phosphonate
• synthesis
• crystal structure

以二甲基甲酰胺、三氯化磷和亚磷酸为原料合成了同碳有机二膦酸———N,N-二甲基氨基甲烷二膦酸(DMAMDP)。研究了原料配比、温度、时间、水解用水量等条件对目标产物收率的影响。结果表明:n(DMF)∶n(PCl3)∶n(H3PO3)=1∶1∶1.5、反应温度为70°C、反应时间为30 min、用乙醇为溶剂析出产物时,目标产物的收率可达81.1%(以DMF计)。用乙醇/水的混合溶液重结晶,熔程为248~249°C。通过IR,31P NMR和1H NMR对产物进行了结构鉴定,并用X射线单晶衍射法确定了其单晶结构。

• 单位
  南京工业大学