响应面法优化THP保护氰醇化底物的烯丙基化反应研究

作者：张亦琳; 延永; 吴永玲; 葛颖; 乔成芳

来源：精细石油化工, 2019, (04): 69-74.

• THP保护氰醇化底物
• MBH加合物
• 烯丙基化反应
• 响应面法

以四氢吡喃(THP)保护氰醇化底物1[2-苯基-[(2-(四氢-2H-吡喃-2-基)氧基]乙腈]和MBH加合物2[2-[(叔丁氧羰基)氧基]甲基)丙烯酸甲酯]为原料,在Lewis碱1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)/二氯甲烷(DCM)的体系下,通过烯丙基化反应制得THP保护氰醇化底物的烯丙基化产物3[4-氰基-2-次甲基-4-苯基-[2-(四氢-2H-吡喃-2-基)氧基]丁酸甲酯]。通过单因素实验筛选了对反应影响较大的因素水平进行响应面优化,最佳反应条件为:n(反应物1)∶n(反应物2)=1∶1.5,x(DBU)=0.2,以二氯甲烷为溶剂,浓度0.37 mol/L,反应温度为40℃,反应时间为8.12 h,在此条件下烯丙基化产物3产率可达92.03%。

• 单位
  西北大学; 商洛学院