基于响应面中心复合设计法优化ICP-OES测定钴基费托合成催化剂中Co含量的前处理方法

作者：蒋智慧; 赵帅; 刘聪云; 马琳鸽; 龙银花; 李永龙

来源：中国无机分析化学, 2023, 13(05): 490-498.

• ICP-OES
• 响应面
• 中心复合设计
• 湿法消解
• 固体催化剂
• 钴

为提高电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定钴基费托合成催化剂中Co含量的准确度，采用单因素结合响应面中心复合设计法(RSM-CCD),优化了ICP-OES测定钴基费托合成催化剂中Co含量的前处理工艺。响应面法以Co含量测定值与真实值之间的相对误差δ和前处理时间作为指标，考察了影响前处理的三个主要参数，即酸比例(VHCl∶V((HCl+HNO3)))、酸用量和消解温度，采用统计分析和方差分析确定了最优的反应条件。结果表明，在消解温度180℃,酸用量10.6 mL,酸比例0.44的条件下，理论值δ可低至0.001%,置信区间为[0,0.297],消解时间缩短为0.57 h,置信区间为[0,1.21]。通过三次验证实验，δ和消解时间均落在置信区间内。利用RSM得到的分析结果合理可行，通过优化实验因素，可实现催化剂中Co含量简单快速准确率高且重复性好的测定，同时也为其他金属元素的检测提供了参考。

• 单位
  北京低碳清洁能源研究所