超高效液相色谱串联质谱法测定护肝片（胶囊）中柴胡皂苷K含量

作者：钱鑫; 黄婉锋; 潘志文

来源：中国药业, 2023, 32(18): 89-92.

• 超高效液相色谱串联质谱法
• 护肝片
• 护肝胶囊
• 柴胡皂苷K
• 含量测定

目的 建立测定护肝片（胶囊）中柴胡皂苷K含量的超高效液相色谱串联质谱法。方法 色谱柱为Waters Acquity UPLC BEHC18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm），流动相为乙腈-水（梯度洗脱），流速为0.30 mL/min，柱温为35℃，进样量为1μL。电喷雾离子源，负离子检测，多反应监测模式，离子源温度为150℃，毛细管电压为4.0 kV，脱溶剂温度为500℃，锥孔气流量（氮气）为50 L/h，碰撞气流速（氩气）为0.15 L/h，氮气流量为800 L/h。结果 柴胡皂苷K质量浓度在0.200 7～5.017 6μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=5）；检测限为0.05 mg/kg，定量限为0.20 mg/kg；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%；平均加样回收率为98.43%,RSD为0.95%(n=9)。12个厂家47批样品中有28批的柴胡皂苷K含量介于0.556 4～3.589 9μg/g。结论 该方法操作简便、快捷、灵敏度高、重复性好，可用于护肝片（胶囊）的质量控制。