液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇和卡巴氧的代谢物残留量

作者：张静余; 杨卫军; 严敏鸣^*

来源：食品安全质量检测学报, 2018, 9(14): 3788-3793.

• 喹乙醇
• 卡巴氧
• 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸
• 喹噁啉-2-羧酸
• 代谢物
• 水产品
• 液相色谱-串联质谱法

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定水产品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)和卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(quinoxaline-carboxylic acid,QCA)的残留量的分析方法。方法样品在0.2 mol/L Tris/HCL缓冲溶液作用下,47℃水浴振荡进行酶解,将与组织以结合态形式存在的MQCA和QCA转变为游离态,酶解液经盐酸酸化,乙酸乙酯提取,提取液吹干后加入20%甲醇水溶解,过PAX固相萃取柱净化,浓缩定容,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈、0.1%甲酸溶液为流动相,多反应离子监测(multiplereaction reaction monitoring,MRM)模式测定,内标法定量。结果 MQCA和QCA在2.5100 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。在0.5、2.5和10μg/kg加标水平下(n=6),MQCA和QCA的平均回收率为75.6%92.4%,相对标准偏差为3.81%9.73%。MQCA和QCA的检出限均为0.25μg/kg,定量限均为0.5μg/kg。结论该方法灵敏、准确,重复性好,适用于水产品中MQCA和QCA残留量的同时测定。