摘要
目的:测定中药炮制辅料-羊脂油中主要的脂肪酸类成分含量,比较不同产地羊脂油的脂肪酸成分含量,为其质量控制提供重要技术支撑。方法:样品经柱前衍生化后采用GC-MS联用技术,DB-5 MS非极性色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm),程序升温,选择离子扫描模式(SIM)同时测定羊脂油中10种脂肪酸成分。结果:10种脂肪酸中十二烷酸甲酯(DODME)浓度在0. 010~10. 0μg·ml-1,十四烷酸甲酯(MTEME)浓度在0. 013~12. 8μg·ml-1,十五烷酸甲酯(PENME)浓度在0. 011~12. 0μg·ml-1,9-十六碳烯酸甲酯(9-HEXME)浓度在0. 020~20. 0μg·ml-1,棕榈酸甲酯(HEXME)浓度在0. 048~50. 0μg·ml-1,十七烷酸甲酯(HEPME)浓度在0. 013~13. 0μg·ml-1,9,12-十八碳二烯酸甲酯(9,12-OCME)浓度在0. 020~20. 0μg·ml-1,9-十八碳烯酸甲酯(9-OCME)浓度在0. 020~20. 0μg·ml-1,硬脂酸甲酯(OCTME)浓度在0. 030~32. 0μg·ml-1,二十烷酸甲酯(EICME)浓度在0. 010~10. 8μg·ml-1均具有很好的线性(r≥0. 999 9),定量限(LOQ)为1. 25~5. 95μg·L-1,回收率在82. 1%~98. 7%;通过测定18批羊脂油中的10种主要脂肪酸成分,测定结果表明,含量最高的为棕榈酸(3. 79%~13. 22%),硬脂酸(3. 41%~18. 11%)和油酸(4. 48%~6. 28%,部分批次样品中未检测到)。结论:该方法稳定、可靠、重复性好,可用于羊脂油的含量测定和质量控制。
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单位大连市第三人民医院