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摘要
目的:利用超高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS),建立减肥类、降脂类、降糖类保健食品中非法添加的25种化学药品的快速检测方法。方法:样品经甲醇超声提取后,经Waters Acquity UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流动相A为含0.1%乙酸的20 mmol·L-1乙酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(5∶3,v/v)溶液,梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1;采用UPLC-IT-TOF-MS液质联用仪,电喷雾离子源,正、负离子模式同时检测,以保留时间、精确质量数匹配,结合二级特征碎片离子,实现快速定性筛查,一级准分子离子峰定量检测。结果:经方法学验证,25种非法添加化学药物在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限在2.56112.10 ng·ml-1之间;3种基质中的回收率均在76.1%114.3%范围内,RSD均<15%(n=6)。结论:本方法专属、灵敏、快速,适用于减肥、降脂、降糖类保健食品中非法添加化学药品的筛查和确证工作。
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单位江苏省食品药品检验所
