4-氨基-2-甲基-1-丁醇的合成

作者：李问鼎; 冯薇伟; 王军营; 杨海涛; 奚强^*

来源：武汉工程大学学报, 2021, 43(02): 139-147.

DOI：10.19843/j.cnki.CN42-1779/TQ.202010012

• 4-氨基-2-甲基-1-丁醇
• 氢甲酰化
• 还原胺化
• 羟基的保护与脱保护

设计并合成了一种重要药物中间体4-氨基-2-甲基-1-丁醇。以异丁烯醇、乙酰氯为初始原料,经酯化反应、氢甲酰化反应、胺化还原反应和水解反应制得目标产物。经优化后的反应条件如下:氢甲酰化反应中膦配体/铑催化剂的摩尔比为4∶1,反应温度为120℃,合成气(CO/H2)压力为3 MPa,反应得到中间体醛;胺化还原反应中兰尼镍/底物醛的质量比为1∶20,H2压力为0.9 MPa,反应得到中间体胺。最后,通过核磁共振氢谱对产物进行了表征,确认目标产物为4-氨基-2-甲基-1-丁醇。产物的总收率为62%。该合成路线原料易得,条件温和,流程简便,有实现工业化生产的价值。

• 单位
  武汉工程大学