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摘要
目的:建立减肥类中成药和保健食品非法添加胡椒碱的超高效液相色谱-紫外光谱-飞行时间质谱(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)检验方法。方法:样品采用甲醇超声提取,经ACQUITY UPLC?HSS T3(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1。采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用Q-TOF一级精密质量数建立含量测定方法,保留时间、紫外吸收光谱和二级质谱碎片用于进一步定性确证。结果:在本方法条件下,胡椒碱在7 min内获得良好的分离效果;在0.5～10μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好(r>0.990);回收率为95.0%～109.1%;RSD小于4%。当取样量为1 g,稀释倍数为100时,检出浓度为0.51 mg·kg-1,定量浓度为1.7mg·kg-1。结论:本方法可专属、灵敏、快速地初筛并确证减肥类中成药和保健食品中非法添加的胡椒碱,主要适用于片剂、胶囊剂型中胡椒碱的分析。
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