摘要
取2 g带鱼可食用部分,加入20 mL乙酸乙酯,涡旋1 min,振荡30 min,离心5 min。取乙酸乙酯相,减压旋蒸至近干,加入10%(体积分数,下同)乙腈溶液2 mL溶解残渣。振摇后转移至10 mL容量瓶中,再用10%乙腈溶液2 mL重复洗涤一次,合并洗涤液,用10%乙腈溶液定容。离心5 min,上清液过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱-串联质谱法测定。以Waters Atlantis dC18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。分离后的表没食子儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表儿茶素以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配法定量。结果显示,4种茶多酚的质量浓度在10~200μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.03 mg·kg-1。对空白带鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为81.2%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。