建立了一种测定2’,4’-二氟-4-乙酰基联苯的毛细管气相色谱方法。采用HP-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对2’,4’-二氟-4-乙酰基联苯进行分离和定量分析。研究结果表明:2’,4’-二氟-4-乙酰基联苯在1.010.0mg mL-1范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为0.55%,回收率在99.0%101%之间。方法可用于2’,4’-二氟-4-乙酰基联苯的合成工艺研究及成品质量控制。