HPLC法测定阿托伐他汀钙中间体B-4的相关物质

作者：朱镇星; 覃松; 马密茸; 李翠杰; 欧阳晓辉

来源：化工管理, 2021, (32): 78-81.

DOI：10.19900/j.cnki.ISSN1008-4800.2021.32.037

• 阿托伐他汀钙
• B-4
• 烯醇
• HPLC玻璃进样瓶
• 碱催化
• 相关物质

文章建立一种能避免因进样小瓶导致B-4样品降解的HPLC相关物质检测方法。安捷伦色谱仪配VWD检测器,色谱柱XBP-C18 4.6×150 mm,5μm,流动相为60%乙腈水溶液,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃,VWD检测器波长为246 nm,样品浓度为1.0 mg·m L-1,稀释液为V乙腈∶V 0.1%磷酸水=60∶40,进样量10μL,运行30 min。B-3与去氟B-4之间的分离度为13.2,去氟B-4与B-4之间的分离度为3.1;定量限为0.3μg·m L-1;B-3,去氟B-4,B-4的精密度RSD%分别为0.5%,0.0%,0.1%;B-3,去氟B-4准确度回收率分别为104.0%～105.4%,100.3%～101.2%。B-3,去氟B-4,B-4的线性相关系数R2为0.999 7,0.999 8,0.999 3。溶液在3天内稳定,未检出降解杂质。这种方法简便、快速、准确、重复性好、适用于测定B-4相关物质。