甘磷酸胆碱原料药中3种遗传毒性杂质含量测定方法的建立

作者：张伟奇; 王倩; 何燕; 王雪芹^*

来源：中国药房, 2021, 32(21): 2631-2634.

• 气-质联用法
• 甘磷酸胆碱
• 环氧氯丙烷
• 缩水甘油
• 3-氯-1,2-丙二醇

目的:建立气-质联用(GC-MS)法同时测定甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇等3种遗传毒性杂质的含量。方法:以4批甘磷酸胆碱原料药为检测样品。色谱柱为ZB-WAXplusTM;进样口温度为200℃;进样方式为不分流进样;载气为氦气(He),恒流模式;程序升温为初始温度30℃保持1 min,然后以30℃/min的速率升温至220℃并保持5 min;进样量为1μL。离子源为电子轰击源(EI),电离电压为70 eV,离子源温度为200℃;质谱传输接口温度为250℃;质谱监测模式为选择离子(SIM);检测特征离子为环氧氯丙烷[质荷比(m/z)49、57、62]、缩水甘油(m/z 31、43、44)、3-氯-1,2-丙二醇(m/z 44、61、79);溶剂延迟时间为3 min。结果:环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇检测的质量浓度线性范围分别为29.86～746.48、172.91～922.18、21.18～211.85 ng/mL(r均大于0.999 0);检测限分别为19.91、115.27、10.59 ng/mL;定量限分别为29.86、172.91、21.18ng/mL;精密度(n=6)、重复性(n=6)、稳定性(室温放置12 h,n=8)试验的RSD均小于10%;平均加样回收率分别为93.88%、91.45%、91.86%,RSD分别为5.10%、3.10%、2.49%(n=9)。在4批甘磷酸胆碱原料药中,均未检出上述3种遗传毒性杂质。结论:建立的GC-MS法简单高效、准确度高、重复性好,可用于同时测定甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇等3种遗传毒性杂质的含量。

• 单位
  河南省食品药品检验所