采用逐步酸化、逐步加料和离子交换冷冻法合成了十一钨铬铁杂多酸H6Fe(H2O)CrW11O39.10H2O催化剂,通过化学分析I、R、UV光谱对催化剂进行了表征。研究了合成马来酸二甲酯的最佳反应条件,结果表明:当甲醇与顺酐的物质的量比为6∶1,催化剂用量为0.8 g,反应时间2.5 h,反应温度97~99℃,环己烷作为带水剂时,酯化率可达92.83%。催化剂的重复使用表明杂多酸是合成马来酸二甲酯的优良催化剂。