熔融制样-X射线荧光光谱法测定深海沉积物中20种主次组分

作者：王川

来源：冶金分析, 2020, 40(06): 49-55.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011026

• X射线荧光光谱法(XRF)
• 熔融制样
• 深海沉积物
• 主次组分
• 三氧化硫
• 氯

深海沉积物中含有多种矿产资源,准确测定深海沉积物主次组分,对深海沉积物中矿产资源的开发利用有重要意义。实验采用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)准确测定了深海沉积物样品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、Cl、K2O、CaO、TiO2、MnO、Fe2O3、Ba、Cu、Ni、Sr、V、Y、Zn和Zr等20种主次组分。由于深海沉积物样品中SO3和Cl含量(0.10%～3.00%)较高及微量元素Cu、Ni、Sr、V、Y、Zn和Zr一般在5～600μg/g之间,为了准确测定这些组分,对熔融制样条件进行了详细探讨。由于SO3及Cl在熔融时易挥发损失,实验分别在600℃和700℃进行两次预氧化,有效防止了SO3及Cl在熔融时挥发损失。经试验,熔融温度选为1 100℃,样品和混合熔剂(m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33)的质量分别是0.700 0g和7.000g,熔片质量较好。为了使制备的各元素校准曲线既有一定的含量范围,又有适当含量梯度,除选用深海沉积物标准样品GBW07313～GBW07316外,还选用海洋沉积物标准样品GBW07333～GBW07336,并将它们按1∶1质量比混合制备校准样品,同时还用深海沉积物标样GBW07316与硫酸钠、氯化钠高纯试剂按一定的比例混合,制备成SO3质量分数为1.00%和Cl质量分数为5.00%合成校准样品。用经验系数法校正谱线重叠效应,理论α系数校正基体效应。在选定的实验条件下,利用GBW07316标准样品制备12个熔片进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.10%～4.6%;采用实验方法分别对标样及实际样品进行测定,主次组分的测定结果与标样的认定值及实际样品的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结果基本一致。

• 单位
  甘肃省有色金属地质勘查局