固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中的67种禁用药物

作者：陈容; 刘育形; 王泽林; 张晶^*; 邵兵

来源：食品安全质量检测学报, 2023, 14(07): 226-234.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2023.07.031

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 固相萃取
• 禁用药物
• 禽蛋产品

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-QqQ-MS/MS)测定禽蛋中的67种禁用药物残留的分析方法。方法 样品用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲溶液提取,加入钨酸钠沉淀蛋白,经Anavo HLB固相萃取柱净化后采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,正离子模式以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相、负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在UPLC-QqQ-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析,同位素内标法或基质匹配外标法定量。结果 67种禁用药物在0.1～100.0μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r2≥0.99,方法的定量限范围为0.1～0.5μg/kg。平均加标回收率为56.3%～110.1%,相对标准偏差为1.5%～16.8%。结论 本方法操作简单、准确性高、成本较低,可实现禽蛋中禁用药物残留的高通量分析。

• 单位
  中国医科大学; 公共卫生学院; 食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室; 北京市疾病预防控制中心