超声交换-抽滤淋洗-全自动凯氏定氮法测定土壤中阳离子交换量

作者：岳中慧; 龙寿坤; 郭子强; 周俊骅

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(02): 197-201.

• 超声交换
• 抽滤淋洗
• 全自动凯氏定氮仪
• 阳离子交换量
• 土壤

当土壤样品pH≤7.5时，取2.00 g样品，用1 mol·L-1乙酸铵溶液冲洗至土壤无结块，并定容至50 mL,超声交换6 min。当土壤样品pH>7.5时，取2.00 g样品，加入1 mol·L-1氯化铵溶液50 mL,在电炉上煮沸，直至表面皿上蒸出的水的酸度达到pH 7(依此判断氨已煮尽),再加入1 mol·L-1乙酸铵溶液，超声交换6 min。启动抽滤模式，将超声好的样品倒在布氏漏斗上，用40 mL乙醇洗涤沉淀，重复洗涤4次，直至无NH4+洗出(用纳氏试剂检测)。将沉淀、滤纸和约1 g预先高温灼烧好的固体氧化镁试剂置于全自动凯氏定氮仪上，设置盐酸溶液浓度为0.05 mol·L-1、20 g·L-1硼酸吸收液(内含甲基红-溴甲酚绿指示剂)用量为20 mL,蒸馏时间为5.0 min,自动完成消化、蒸馏和滴定操作，仪器输出结果即为测定值。结果表明：方法检出限(3.143s)为0.083 cmol·L-1;按照试验方法分析土壤有效态成分分析标准物质，测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5.0%,且测定值均在认定值的不确定度范围内；方法用于分析不同来源地不同类型的样品，所得测定值的RSD(n=5)小于标准(LY/T 1243-1999)方法的，相对误差为-1.5%～6.6%,t检验结果(0.041 9)小于临界值(t10,0.95=2.228),两种方法无显著性差异。

• 单位
  核工业二〇三研究所; 核工业二三〇研究所