超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中万古霉素残留量

作者：周迎春; 刘少博; 韩海涛; 彭新然

来源：肉类研究, 2018, 32(04): 56-61.

• 万古霉素
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 动物源性食品
• 正己烷脱脂
• 固相萃取

提供一种利用超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法快速测定动物源性食品中万古霉素残留量的方法。冻猪背膘、冻猪去骨前腿皮和冻猪去骨前腿肉样品用0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液(90∶10,V/V)提取,所得提取液用水饱和正己烷除脂、MCX固相萃取柱净化,净化液经氮吹浓缩、流动相定容后用UPLC-MS/MS仪测定。结果表明:在2.0100.0μg/L质量浓度范围内,万古霉素的线性关系良好,R2>0.999 9;该方法的最低检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在10.0、20.0、50.0、100.0μg/kg 4个添加水平下,3种样品中万古霉素的回收率为70.05%102.97%,相对标准偏差≤4.65%。该方法有效解决了样品基质效应大、灵敏度低等问题,能够保证分析结果的准确性,适用于动物源性食品,尤其是高脂肪含量的动物源性食品中万古霉素的残留量测定。