顶空气相色谱法测定石杉碱甲合成中间体中基因毒性杂质碘甲烷

作者：孙利荣; 陈安; 张晓妍; 李娟^*

来源：中国药师, 2022, 25(06): 1095-1098.

DOI：10.19962/j.cnki.issn1008-049X.2022.06.034

• 顶空气相色谱法
• 石杉碱甲
• 基因毒性杂质
• 方法学验证
• 碘甲烷

目的:建立测定石杉碱甲合成中间体中的基因毒性杂质碘甲烷的顶空气相色谱分析法。方法:色谱柱为以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的DB-1毛细管柱(30 m×0.53 mm, 5μm),程序升温，进样口温度为200℃,检测器(FID)温度为250℃,顶空瓶平衡温度为55℃,平衡时间为30 min,定量环温度为65℃,传输线温度为80℃,分流比为5∶1,载气流量为2.0 ml·min-1,空气流量为300 ml·min-1,氢气流量为30 ml·min-1,尾吹气25 ml·min-1,顶空进样，进样体积为1.0 ml。结果:空白溶剂不影响样品测定，碘甲烷在2.940 8～98.027 4μg·ml-1的浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为104.06%(RSD=3.24%,n=9),定量限(LOQ)为2.950 7μg·ml-1,检测限(LOD)为0.885 2μg·ml-1。结论:该方法专属性强，灵敏度及准确度高，耐用性良好，能够用于检测石杉碱甲合成中间体中基因毒性杂质碘甲烷，可为石杉碱甲合成工艺中碘甲烷的质量控制提供参考。