以小龙虾虾壳为原料,脱乙酰度(DD)为评价指标,响应面法优化制备高脱乙酰度壳聚糖工艺。结果表明,最佳制备工艺为:氢氧化钠浓度50%、球磨处理时间12 h、料液比1:15(g/mL),在此条件下进行验证试验,可得到脱乙酰度为88.1%的小龙虾壳聚糖。制备得到的高脱乙酰度小龙虾壳聚糖颗粒均匀有序,适合作为壳聚糖解聚原料,具有广泛应用前景。为小龙虾副产物开发利用提供理论参考。