高温消解-分光光度法测定稠油采出水中5种硅形态的含量

作者：白昱; 周律^*; 马可可; 曹智; 金志娜; 孙森

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(02): 173-180.

• 高温消解
• 分光光度法
• 硅形态
• 稠油采出水

基于硅钼黄法，以高温消解-分光光度法测定稠油采出水中活性硅、胶体硅、吸附硅、溶解性有机硅、颗粒硅等5种硅形态的含量(均以二氧化硅计)。取水样10.00 mL,分别按照以下步骤试验：(1)水样过聚四氟乙烯(PTFE)滤头，加入盐酸溶液，并用400 g·L-1四水合酒石酸钾钠溶液1 mL和250 g·L-1一水合草酸钾溶液1 mL掩蔽Fe3+和PO43-的干扰(总铁和总磷质量分别小于3 000,250μg时适用),在试验组中加入仲钼酸铵用于显色反应(色度补偿组加入氯化铵),以水为参比，在400 nm处测定显色体系吸光度，以试验组和色度补偿组吸光度差值计算目标吸光度，并以此计算活性硅的质量浓度(ρ1);(2)水样过PTFE滤头，加入氢氟酸(将水中胶体硅分解为活性硅),在水热釜中于100℃消解20 min,加入氯化铝，用于消除多余F-,洗涤后定容，后续检测步骤同(1),所得结果(ρ2)与ρ1的差值即为胶体硅的质量浓度；(3)水样不过滤，直接按照(2)提供的方法进行前处理和检测，所得结果(ρ3)与ρ2的差值即为吸附硅的质量浓度；(4)在水样中加入氢氟酸和过硫酸钠(将水样中溶解性有机硅消解为活性硅),在水热釜中于120℃消解30 min,加入氯化铝，洗涤后定容，后续检测步骤同(1),所得结果(ρ4)与ρ3的差值即为溶解性有机硅的质量浓度；(5)在水样中加入氢氧化钠(用于消解水样中颗粒硅和胶体硅)和过硫酸钠，在水热釜中于200℃消解120 min,加入硫酸，洗涤后定容，后续检测步骤同(1),所得结果(ρ5)与ρ4的差值即为颗粒硅的质量浓度。二氧化硅基准物质配制的标准溶液系列经干扰掩蔽、消解、显色处理后检测，所得硅(以二氧化硅计)的质量均在500～5 000μg内与其对应的吸光度呈线性关系，硅(以二氧化硅计)的检出限为4.0～7.1 mg·L-1。分别在实验室内和实验室间对硅标准溶液进行精密度和准确度试验，实验室内和实验室间总硅测定值的相对标准偏差(n=5)分别为0.85%～4.5%和2.1%～5.0%,相对误差分别为-7.4%～0.47%和-4.5%～-1.7%,回收率为95.8%～96.8%。方法用于实际样品的分析，活性硅含量占总硅的比例为94%～97%,建议以化学沉淀法去除稠油采出水中的硅杂质。

• 单位
  清华大学