HPLC法测定奥卡西平及其制剂中有关物质

作者：朱晓月; 高青; 朱莉娜; 王雪莉; 胡琴^*; 张喆^*

来源：中国药品标准, 2023, 24(02): 144-148.

DOI：10.19778/j.chp.2023.02.007

• 有关物质
• 奥卡西平
• 精神类药
• 高效液相色谱
• 梯度洗脱

目的:建立使用C18色谱柱同时测定奥卡西平及其制剂中8个杂质的高效液相色谱法。方法:采用ACE Excel C18(4.6 mm×150 mm, 3μm)色谱柱，流速1.0 mL·min-1,以6.8 g·L-1磷酸二氢钾溶液(每1 000 mL加三乙胺2 mL,用磷酸调pH 6.0)为流动相A,乙腈-甲醇(11∶8)为流动相B,梯度洗脱，检测波长240 nm,柱温45℃。结果:奥卡西平与8个杂质分离度良好，奥卡西平和卡马西平分别在0.05～4.0μg·mL-1和0.08～40μg·mL-1浓度范围内呈现良好线性(r≥0.999 9),奥卡西平和卡马西平的定量限分别为1.03、0.65 ng,检测限分别为0.34、0.33 ng。共测定奥卡西平原料2个企业5批样品、奥卡西平片2个企业6批样品，其中1批原料检出杂质E,含量为0.004%;3批片剂检出卡马西平，含量分别为0.008%、0.005%、0.006%;1批片剂检出杂质C和杂质D,含量为0.006%、0.005%;单个最大未知杂质含量在0.02%～0.20%范围内，杂质总量在0.02%～0.32%范围内。结论:本法使用小粒径色谱柱节省检测时间，为进一步完全奥卡西平及其制剂的质量评价提供依据。