5-甲基-3-对甲苯基-2-对氯苯硫基-1H茚酮的合成及晶体结构

作者：刘长青; 樊建; 袁明^*

来源：合成化学, 2022, 30(09): 716-720.

DOI：10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22098

• 对氯苯亚磺酸钠
• 硫代茚酮
• 晶体结构
• 串联环化
• 自由基加成
• 合成

单质碘与三苯基膦促进的对氯苯亚磺酸钠与1,3-二对甲苯基丙炔-1-醇的自由基加成-分子内氧化碳氢键环化的多步骤串联反应，以70%的产率得到化合物5-甲基-3-对甲苯基-2-对氯苯硫基-1H-茚酮。化合物经1H NMR、13C NMR、 IR和HR-MS等表征，其结构经X-射线单晶衍射分析确证。晶体属于三斜晶系，空间群P-1,晶细胞参数：a=10.7305(7)?,b=13.0234(8)?,c=14.7071(9)?,α=105.289(3)°,β=101.273(3)°,γ=98.623(3)°,V=1899.7(2)?3,Z=4, Dc=1.318 mg/m3,μ=0.320 mm-1,F(000)=784。结构偏离因子R1=0.0705, wR2=0.1903,共收集到8687个独立衍射点，其中I>2σ(I)的可观测点为5542个。

• 单位
  安徽省科学技术研究院; 蚌埠医学院