采用硝酸-氢氟酸-高氯酸将石化工业中常用的难溶钴钼废催化剂快速溶解并利用ICP-OES分析法准确测定样品中有价值的钼和钴元素含量。结果表明:相比于灼烧再酸化,直接采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品更为理想。在仪器最佳测定条件下各元素校准曲线回归方程的线性相关系数均为1,钼和钴的相对标准偏差分别为0.34%和0.81%,加标回收率均在98%~101%之间。