清热散结片/胶囊中吡咯里西啶类生物碱的识别与定量分析

作者：朱颖; 曹玉; 史达; 刘婷

来源：医药导报, 2022, 1-10.

• 清热散结片
• 清热散结胶囊
• 吡咯里西啶类生物碱

目的采用液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法对清热散结药片和胶囊中的8种吡咯里西啶类生物碱（pyrrolizidinealkaloids，PAs）进行识别和定量分析。方法样品经0.1%甲酸水溶液-甲醇（6:4）混合溶液超声提取后，加野百合碱作为内标；以甲醇与含0.1%甲酸和5 mmol·L-1甲酸铵的混合溶液作为流动相，C18柱梯度洗脱，采用电喷雾（ESI）离子源，动态多反映监测正离子模式分析，内标曲线法定量。结果 8种PAs在1～100ng·mL-1范围内线性良好，相关系数（r）≥0.999，检出限为0.04～0.39ng·mL-1，加样回收率在89.9%～107.7%，且RSD1.6%～4.7%，方法学考察结果满意。样品中检出了4种PAs（阿多尼弗林碱、千里光宁、千里光菲林、克氏千里光碱），后3种为该类制剂中首次检出并报道。PAs总检出量为每粒（片）8.48～61.82 μg，按说明书服用量计算，日摄入量为96.2～1483.7 μg。结论 清热散结片与胶囊中检出多种PAs，且总检出量与算得的日摄入量较高，为降低临床用药风险，有必要对这两种制剂中的PAs进行系统全面的研究。

• 单位
  中国食品药品检定研究院; 南京市食品药品监督检验院