微波消解ICP-AES法测定镍基合金4种元素含量

作者：刘芳; 赵卫星; 董盼; 侯向东; 霍雨卉

来源：中国冶金, 2023, 33(05): 116-120.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20220992

• 镍基合金
• 消解方法
• ICP
• 元素
• 成分分析

镍基合金是一种在高温下具有良好耐腐蚀性及相当高强度的合金，在其成分分析中，存在样品难溶、分析测定不准等困难。研究比较了在不同混酸种类和配比条件下，采用传统湿法消解和现代微波消解2种溶样方式处理样品的不同。试验发现，采用HCl-HNO3(10∶1)(体积比，下同)可将难溶镍基合金样品消解澄清，替代使用强腐蚀性HF作为助溶剂的消解方法。同时，考察了以Ni(60%)、Cr(22%)(质量分数，下同)为基体制作工作曲线对测定Co、Fe、Mn、Ti等元素的影响。结果表明，用少量HCl-HNO3(10∶1)混酸为溶剂，采用微波消解处理样品时酸消耗量小、消解用时短、测定结果准确。用多元素混合标准系列溶液制作工作曲线，测定结果扣除镍铬基体空白后，与Inconel标准物质BS 625E(UNS Number N06625)认证值对比，相对误差在-10.612 9%～8.709 7%范围内，相对标准偏差为0.062 9%～5.686 4%。该法可准确测定难溶镍基合金中质量分数范围为0.001%～5%的Co、Fe、Mn、Ti等元素。研究结果可为冶金企业技术检测部门消解难溶镍基合金、测定合金中Co、Fe、Mn、Ti等元素提供可行的方法。

• 单位
  山西太钢不锈钢股份有限公司; 山西工程职业技术学院; 东北财经大学