依据环境保护标准HJ 639-2012采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质56种挥发性有机物,对实际测试过程中可能出现的问题提出解决方案,当样品量为5 mL时,用全扫描方式测定,56种挥发性有机物的方法检出限为均低于标准检出限,校准曲线相关系数均大于0.990,对含挥发性有机物校准曲线中间浓度样品进行7次重复测定,相对标准偏差在2.23%~6.12%之间,通过对水质样品进行加标测定,56种挥发性有机物测定的加标回收率最终值范围为78.8%~123.6%,满足测试需求。