HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中多指标成分含量

作者：郝乘仪; 于蕾; 昌盛; 胡杨; 刘磊

来源：药物分析杂志, 2018, 38(09): 1601-1608.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2018.09.19

• 栀芩清热合剂
• 京尼平苷酸
• 京尼平龙胆双糖苷
• 京尼平苷
• 黄芩苷
• 汉黄芩苷
• 甘草酸
• 黄芩素
• 绿原酸
• 中成药标准提高
• 高效液相色谱
• 变换波长

目的:建立高效液相色谱法同时测定栀芩清热合剂中京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸8个成分的含量。方法:采用Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～20 min,10%A→16%A;20～30 min,16%A→40%A;30～50 min,40%A→80%A),流速1 mL·min-1,柱温30℃,变换波长检测(240 nm处检测京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素;327 nm处检测绿原酸)。结果:京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸的线性范围分别为0.081 9～4.914μg(r=0.999 4)、0.005～0.3μg(r=0.999 0)、0.016 2～0.972μg(r=0.999 8)、0.057～3.42μg(r=0.999 5)、0.002 1～0.126μg(r=0.999 9)、0.005 5～0.33μg(r=0.999 7)、5.45～87.17μg(r=0.999 7)、0.004 1～0.246 0μg(r=0.999 4),平均回收率(n=9)分别为98.7%(RSD=1.4%)、97.6%(RSD=1.35%)、102.0%(RSD=1.5%)、97.5%(RSD=1.3%)、96.6%(RSD=1.4%)、98.5%(RSD=1.6%)、98.10%(RSD=1.5%)、101.5%(RSD=1.9%)。3批样品中京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸的含量分别为1.745 5～1.804 3、1.123 6～1.185 2、10.128 3～10.448 5、10.743 8～11.421 9、2.676 1～2.810 2、0.998 9～1.025 1、0.969 7～0.980 8、0.178 3～0.186 9 mg·g-1。结论:经方法学验证,本法可作为栀芩清热合剂质量控制的一个有效的方法。

• 单位
  吉林医药学院; 吉化集团公司总医院