摘要
目的建立微波消解-电感耦合等离子体串联四极杆质谱(ICP-MS/MS)法测定钙型牙膏中钒(V)、铬(Cr)、镍(Ni)、硒(Se)和砷(As)。方法从杭州市主城区超市和商铺中随机采集21份钙型牙膏样品,以6 mL HNO3、1.0 m L H2O2进行微波消解,采用ICP-MS/MS,以O2-MS/MS模式测定V、Cr、As和Se,以He-SQ模式测定Ni,以铟(In)为内标进行校正。结果 5种待测元素在1.0~32.0μg/L内线性关系良好,相关系数为0.999 3~1.000 0。方法的检出限为0.000 25~0.006 08 mg/kg。以0.4、0.8、1.6 mg/kg 3个水平加标,加标回收率为80.7%~105.7%,相对标准偏差为2.6%~4.8%,标准物质测定回收率为102.2%。21份市售牙膏样品检出V为0.024~1.935 mg/kg,Cr为0.085~5.759 mg/kg,Ni为0.090~3.673 mg/kg,Se为<0.002 72~0.016 mg/kg,As为<0.006 08~0.321 mg/kg。结论微波消解-ICP-MS/MS法可有效降低复杂基体引入的多原子离子和双电荷离子干扰,适用于检测钙型牙膏中V、Cr、Ni、Se和As。
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单位杭州市疾病预防控制中心